摘要：在高强度紧固件用钢基体上制备了渗锌、渗锌-硅酸盐封闭、渗锌-达克罗-含铝封闭三种耐蚀涂层。使用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）以及能谱仪（ＥＤＳ）分析中性盐雾试验前后涂层形貌及成分变化，讨论涂层的腐蚀特征；使用电化学阻抗法和电化学极化法分析了涂层的电化学特征。结果表明：与渗锌涂层相比，渗锌-硅酸盐封闭、渗锌-达克罗-含铝封闭涂层具有更优异的耐蚀性，其中渗锌-达克罗-含铝封闭涂层的耐蚀性最佳；在腐蚀过程中，渗锌涂层的腐蚀形式主要为渗锌层的应力腐蚀，渗锌-硅酸盐封闭涂层的腐蚀形式主要为封闭层的点蚀与全面腐蚀，渗锌-达克罗-含铝封闭涂层则出现封闭层的剥离。
关键词：紧固件；渗锌；封闭；达克罗；耐蚀性
中图分类号：ＴＧ１７４文献标志码：Ａ文章编号：１００５-７４８Ｘ（２０１９）１２-０８８６-０７
高强度紧固件被广泛应用于能源与运输等领域，如风电机组塔筒与叶片、铁路轨道扣件等位置的联结，服役条件恶劣、工况复杂、维修不便，对连接强度及可靠性要求很高［１-２］。目前用于高强度紧固件防腐蚀的工艺方法主要有热镀锌及锌合金、电镀锌及锌合金、粉末渗锌等［３］。热镀锌工艺产量高、成本低，镀层厚度大，因此耐蚀性较好；但对紧固件而言，涂层的不均匀性以及表面残留的锌会影响紧固件的配合要求。电镀锌工艺生产的镀层光亮均匀，较为美观，但易产生氢致开裂，影响紧固件寿命，且涂层厚度较薄，不利于其耐蚀性。粉末渗锌是一种通过固态扩散，使锌原子渗入基体表面形成合金层的技术［４］，其涂层厚度可控、易于配合、不会产生氢脆［５］，且耐蚀性良好［６-７］，经过不断发展，粉末渗锌工艺已成为一种高质量、高性能的紧固件表面防腐蚀处理技术［８-１０］。
在渗锌后处理领域，已开发出各种复合涂层，以提高耐蚀性。在渗锌涂层外浸涂封闭剂，经固化后形成封闭层，可有效封闭涂层表面微孔，延长涂层的使用寿命［１１-１２］。达克罗涂层是一种由数十层被铬酐钝化后的锌、铝片层叠加形成的膜层，具有极佳的耐蚀性［１３］。但达克罗涂层的耐磨性不佳，施工中的磕碰易导致涂层破损，使其实际耐蚀性差于渗锌涂层［１４］，因此通常通过在达克罗涂层外部浸涂封闭剂加以保护［１５］。
为进一步提升涂层耐蚀性，延长紧固件使用寿命，提高联结的安全系数，本工作在高强度紧固件渗锌涂层的基础上，制备了渗锌-硅酸盐封闭涂层和渗锌-达克罗-含铝封闭复合涂层，对各涂层的微观形貌与成分进行了分析，通过中性盐雾试验对涂层的腐蚀行为进行分析，并通过电化学特性曲线对涂层的耐蚀性进行验证。
１试验
１．１试样及其制备
基体试样为高强度紧固件用钢制成的圆形垫片，外径７０ｍｍ，内径３２ｍｍ，厚５ｍｍ。渗锌工艺流程为：前处理（碱洗脱脂、酸洗除锈）→配制渗剂→装罐→渗锌→冷却→取出试样。
在渗锌试样基础上进行封闭处理制得渗锌硅酸盐封闭涂层（以下称渗锌封闭涂层）。其选用的封闭剂是钢铁研究总院开发的Ｆ３０１５Ａ型硅酸盐封闭剂，它是由硅酸盐、缓蚀剂、表面活性剂等复配而成。封闭处理的工艺流程为：渗锌→前处理（清洗、烘干）→浸涂封闭剂→热风吹干→烘干。
渗锌-达克罗-含铝封闭复合涂层（以下称渗锌-达克罗-封闭涂层）的制备是在渗锌试样基础上涂覆达克罗和封闭涂层。其封闭剂选择钢铁研究总院开发的Ｆ５０３６Ｃ型含铝封闭剂。主要工艺流程为：渗锌→前处理（清洗、烘干）→表面处理→浸涂达克罗液→甩干→烘烤→冷却→清洗、烘干浸涂封闭剂→热风吹干→烘干。
１．２试验方法
使用切割机从制备的不同种类涂层上取样，试样用环氧树脂镶嵌，并经水磨砂纸（至２０００号）依次打磨，然后使用光学显微镜（ＯＭ）观察涂层形貌并测量厚度；用ＦＥＩＱｕａｎｔａＥＦＧ６５０型场发射扫描电子显微镜（ＳＥＭ）观察涂层表面与截面的微观形貌，并使用附带的ＥＤＡＸＡｐｏｌｌｏＸ能谱仪（ＥＤＳ）测涂层中的元素分布。
根据ＧＢ／Ｔ１０１２２５－２０１２标准对各涂层进行中性盐雾试验（ＮＳＳ）。盐雾溶液为（５０±５）ｇ／ＬＮａＣｌ水溶液，ｐＨ为６．５～７．２，喷雾压力１．０～１．２ｋＰａ，８０ｃｍ２沉降率为（１．５±０．５）ｍＬ／ｈ；盐雾箱温度３５℃，饱和塔水温４８℃，试样表面与垂直方向成２０°角。
使用ＧＡＭＲＹＲｅｆｅｒｅｎｃｅ６００型电化学工作站测试涂层的极化特性及电化学阻抗特性。测试采用三电极体系：参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂电极，工作电极为各涂层试样。腐蚀介质为３．５％（质量分数）ＮａＣｌ溶液；测试温度为室温。电化学阻抗测试时，以开路电位为基准电位，激励信号振幅为５ｍＶ，扫描频率范围１０－２～１０５Ｈｚ，每倍频１０个点。极化曲线测试时，扫描范围为－１２００～－６００ｍＶ，扫描速率为０．２５ｍＶ／ｓ。
２结果与讨论
２．１涂层形貌与元素分布
２．１．１涂层形貌
三种不同类型涂层的表面形貌如图１所示。渗锌涂层为单一渗锌层，其表面不平整，存在高低起伏，其中较为平整区域的锌含量较高，存在少量铁元素，表面状态较好；坑洼处多以微小含锌颗粒形式存在，由于颗粒间的结合十分松散，孔隙较多，对涂层的耐蚀性不利。渗锌-封闭涂层表面总体较为平整，但封闭层的上表面存在龟裂状的开裂现象，大多数开裂深度并未达渗锌层，但个别区域渗锌层已经露出，如图中白色圆圈所示，这对涂层的耐蚀性有一定影响。渗锌-达克罗-封闭涂层的表面平坦、光洁，没有不利于耐蚀性的坑洞。
三种不同类型涂层的截面形貌如图２所示，涂层各层的厚度列于表１中。结果表明，各类涂层的各层之间结合均十分紧密，无空隙、漏镀等缺陷；在三种涂层的渗锌层中均可观察到一定数量的裂纹。这是由于在渗锌工艺的冷却过程中，Ｚｎ-Ｆｅ合金层与基体的热膨胀系数存在差异，因此涂层内的残余应力较大，进而导致裂纹的出现［１６］。
渗锌涂层的厚度较为均匀，除横贯渗锌层的裂纹外，还可观察到其表面存在凹坑，由于凹坑处应力集中更为严重，因此这些凹坑的下方几乎都伴随着裂纹。渗锌-封闭涂层中封闭层与渗锌层结合紧密，但仍可观察到封闭层的连续性不佳，存在着大量的开裂现象，有的裂纹已抵达渗锌层表面。这些裂纹是封闭剂在固化过程中发生微量收缩引起的。渗锌-达克罗-封闭复合涂层具有含铝封闭层，它在对耐磨性不佳的达克罗层提供保护的同时，还可进一步提升耐蚀性；在达克罗层中可观察到层叠排列的锌片和铝片［１７］，涂层状态较好。
２．１．２涂层的元素组成与分布
图３为不同涂层截面ＥＤＳ线扫描结果。结果表明：渗锌涂层中锌含量由表面（锌质量分数约９２％）向内缓慢下降，至涂层与界面处（锌质量分数约８１％）后，开始急剧减少。根据计算及理论分析，渗锌层表层为Γ相层（ＦｅＺｎ１０），靠近基体处为δ相层（Ｆｅ１１Ｚｎ４０）［１８１９］。渗锌-封闭涂层使用硅酸盐封闭剂，故在封闭层区域Ｓｉ、Ｃ、Ｏ元素含量较高。渗锌-达克罗-封闭涂层使用含铝封闭剂，故在封闭层处有明显Ｃ、Ｏ、Ａｌ元素分布；达克罗层则有Ｚｎ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｏ元素的分布。
２．２涂层的耐蚀性
２．２．１中性盐雾试验
对不同涂层试样进行时长为１２００ｈ的中性盐雾试验，对比三种涂层的耐盐雾腐蚀性能（用盐雾腐蚀过程中涂层出现白锈和红锈的时间表示），并分析了其腐蚀特点。试验结果如图４与表２所示。
盐雾腐蚀７２ｈ后，在渗锌涂层表面与侧面交界处出现白锈，盐雾腐蚀１６８ｈ后在同一位置出现微量红锈，涂层开始失效。此后边缘处的白锈、红锈不断向表面与侧面扩展，并且表面也开始陆续出现分布较为均匀且不断扩展的白锈与红锈，表现为全面腐蚀状态。由于涂层内含铁量很少，红锈应为基体的腐蚀产物，因此红锈的出现说明涂层已经失去对基体的保护作用。边缘处首先发生锈蚀，可能是因为在该试样棱角处涂层的厚度较薄或有缺陷，从而导致基体露出，引发了渗锌层对基体的电化学保护作用，即标准电极电位（ＳＥＰ）更负的Ｚｎ-Ｆｅ合金被腐蚀。因此，试样的边缘处易产生腐蚀现象，是整个零件较为薄弱的位置。在实际生产和使用中，零件边角的磕碰是难以避免的，加之此处涂层较薄或易有缺陷，很容易在此处产生锈蚀，并向外扩展，最终导致零件的锈蚀与失效。
盐雾腐蚀１６８ｈ后，渗锌封闭涂层表面出现白锈，随时间延长白锈区域扩展极为缓慢，盐雾腐蚀１２００ｈ后，白锈区域面积仍小于５％，未出现红锈。白锈出现在涂层表面而非边缘处，说明硅酸盐封闭层对涂层边缘这一薄弱区域进行了有效的保护；白锈在涂层表面扩展缓慢，表明虽然封闭层原有开裂导致的破损使渗锌层被腐蚀，但此时涂层仍未失效；无大量红锈出现，说明该渗锌硅酸盐封闭涂层能有效保护基体，防止其发生锈蚀［２０］。
渗锌-达克罗-封闭涂层的耐盐雾腐蚀性能优异，盐雾腐蚀１２００ｈ后仍未出现白锈及红锈。但在盐雾腐蚀１６８ｈ后，涂层开始出现少量鼓泡，如图４（ｃ）中圆圈所示。随着腐蚀时间的延长，鼓泡数量增多，体积增大，且十分容易破损。渗锌-达克罗-封闭涂层的耐盐雾腐蚀性能优异，能为基体提供优良的保护；但在长期湿热条件下，涂层的各层间结合力下降，出现大量鼓泡，并可能发生破损，从而导致锈蚀发生。
２．２．２涂层腐蚀后表面形貌
盐雾腐蚀１２００ｈ后涂层表面的微观形貌如图５所示。并对盐雾腐蚀后渗锌涂层表面进行ＥＤＳ分析，结果如表３所示。
渗锌涂层经中性盐雾试验后，表面腐蚀严重，已观察不到初始涂层表面；颗粒状腐蚀产物均匀地分布在涂层表面，且呈疏松状态，如图５（ａ）所示。由ＥＤＳ分析结果可知，腐蚀产物为锌的氧化物、氯化物以及铁的氧化物、氯化物［１８］。由于这种疏松的腐蚀产物无法对未腐蚀部位形成有效保护，且容易脱落，因此渗锌涂层一旦开始锈蚀，便会不停地发展，导致锈蚀范围和深度不断增加。
在盐雾腐蚀过程中，渗锌封闭涂层的腐蚀主要发生在封闭层开裂和脱落产生的缝隙与凹陷处，这些区域封闭层较薄，渗锌层甚至已经裸露，如图５（ｂ）所示，因此易被腐蚀。腐蚀产物填充于这些缝隙和凹陷中，阻碍了锈蚀的进一步进行，故宏观上表现为在涂层表面出现少量扩展极为缓慢的白锈。此外还可以观察到，封闭层表面存在着点蚀，且已出现一定数量的点蚀坑，这些点蚀坑有的还未到渗锌层深度，有的已腐蚀到渗锌层，并在坑内形成了腐蚀产物。
盐雾腐蚀后，渗锌-达克罗-封闭涂层表面基本没有变化，没有腐蚀情况发生，但可观察到部分区域的涂层呈开裂、分离状态，如图５（ｃ）所示。这是长期盐雾腐蚀产生的鼓泡破裂导致的，说明该涂层的含铝封闭层与达克罗层的结合存在一定不足，在长期湿热条件下会产生剥离，且易因外力而破裂，影响该涂层的防护能力。
２．２．３涂层腐蚀后截面形貌
由图６（ａ）可见，盐雾腐蚀１２００ｈ后，渗锌涂层中已有约三分之一厚度的涂层发生了锈蚀，且可观察到应力腐蚀形貌。渗锌涂层中因应力产生的裂纹为腐蚀介质提供了扩散的通道，使Ｃｌ－和Ｏ等得以扩展至涂层内部，造成涂层的溶解，生成锌的水合氯化物，进而生成ＺｎＯ［２１］。由于ＺｎＯ的比容远高于锌基体的，裂纹尖端承受过高的应力，从而使裂纹向深度方向扩展；扩展出的裂纹又为进一步的腐蚀提供了场所，如此恶性循环致使腐蚀不断向基体扩展，并最终导致涂层的失效。尽管在渗锌层的表面也可观察到全面腐蚀的形貌，但无论从扩展速度还是破坏程度而言，应力腐蚀均占主导地位。
由图６（ｂ）可见，在渗锌封闭涂层中可观察到封闭层出现明显的减薄现象，盐雾试验后硅酸盐封闭层由初始的８μｍ减小到了４μｍ，部分区域的封闭层已经被破坏，这说明封闭层表面发生了全面腐蚀。得益于封闭层良好的封闭作用，Ｃｌ－无法扩散至渗锌层中，使渗锌层得到了较好的保护。但在封闭层的点蚀区域，渗锌层也出现了应力腐蚀形貌，且有进一步向涂层内发展的趋势。若延长试验时间，封闭层会完全破裂，则大量暴露的渗锌层会发生应力腐蚀，加快涂层的破损。
由图６（ｃ）可见：盐雾腐蚀后渗锌达克罗封闭涂层的截面形貌与初始试样几乎一致，未观察到涂层有腐蚀现象，充分验证了此类涂层具有优良的耐蚀性；但可以清晰地观察到封闭层和达克罗层已经分离，二者间有一条缝隙；而达克罗层和渗锌层依然保持着良好的结合。这说明此种涂层的失效形式主要为涂层的剥离，即涂层尽管具有很高的耐蚀性，但耐湿热性能不佳，长期湿热环境会导致达克罗层和渗锌层的分离，失去对达克罗层的保护作用。若稍加外力，涂层很容易破损，直接暴露出渗锌层，导致腐蚀的发生。
２．３涂层的电化学特征
２．３．１电化学阻抗谱
由图７可见：渗锌-达克罗-封闭涂层的容抗弧半径最大，说明其电化学反应阻力最大，故耐蚀性最好；渗锌-封闭涂层的容抗弧半径尽管小于渗锌-达克罗-封闭涂层的，但仍远大于单独渗锌涂层的，说明其耐蚀性良好。
使用如图８所示的等效电路对涂层的电化学阻抗谱进行拟合，拟合结果如表４所示。等效电路中，Ｒｓ代表溶液电阻，Ｒｃ代表涂层电阻，常相位角原件ＣＰＥｃ代表涂层总表面电容，Ｒｃｔ代表电荷转移电阻，ＣＰＥｄｌ代表双电层电容。由表４可以看出，渗锌涂层和渗锌-达克罗-封闭涂层的涂层电阻处于同一水平，由于渗锌-封闭涂层中封闭层导电性不佳，故其涂层电阻偏高。渗锌涂层的电荷转移电阻较小，且双电层电容较大，对耐蚀性不利；渗锌-达克罗-封闭涂层具有较大的电荷转移电阻和较小的双电层电容，与其良好的耐蚀性相一致。此外，与渗锌涂层比，渗锌-封闭涂层和渗锌-达克罗-封闭涂层具有更高的总电阻值（Rｃ＋Rｃｔ），同样说明其耐蚀性能更佳。
２．３．２极化曲线
不同涂层的极化曲线如图９所示，其拟合结果如表５所示。可以看出，与渗锌涂层相比，渗锌-封闭涂层和渗锌-达克罗-封闭涂层的自腐蚀电位都有所提高，且腐蚀电流密度显著减小。腐蚀电流密度越大表明涂层的腐蚀速率越大，耐蚀性越差，因此渗锌-封闭涂层与渗锌-达克罗-封闭涂层的耐蚀性都较渗锌涂层的耐蚀性明显增强。
３结论
（１）渗锌涂层表面不平整且存在坑洞，对耐蚀性不利；渗锌-硅酸盐封闭涂层表面有裂纹，对耐蚀性有一定影响；渗锌-达克罗-含铝封闭涂层表面平整无坑洞，对基体的保护性能优异。
（２）渗锌涂层的腐蚀形式主要为应力腐蚀，即腐蚀介质通过应力产生的裂纹直接进入涂层中，腐蚀产物又使裂纹进一步扩展，如此往复，造成涂层的严重腐蚀；渗锌-封闭涂层中，封闭层的腐蚀主要表现为点蚀和全面腐蚀并存的形式，点蚀坑可直达渗锌层，使渗锌层发生应力腐蚀，全面腐蚀使封闭层厚度明显减薄；渗锌-达克罗-封闭涂层的耐蚀性优异，但封闭层存在剥离现象，可能对耐蚀性产生影响。
（３）综合中性盐雾试验和电化学特征，渗锌-封闭涂层和渗锌-达克罗-封闭涂层具有较渗锌涂层更为优异的耐蚀性，其中使用含铝封闭剂的渗锌-达克罗-封闭涂层的耐蚀性最佳。
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文章来源材料与测试网期刊论文腐蚀与防护40卷12期(pp:)
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